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東坑飯堂送菜 推薦 蔬菜水果中農藥殘留量的測定

發布時間:2017-07-05 發布者:首宏水果配送中心 所屬類別:水果知識
    

一、目的請求
1、理解電子捕獲檢測器(ecd)的檢測原理和使用辦法。
2、控制農藥殘留量的測定辦法。
二、基本原理
  ecd是一種選擇性檢測器,對含x、s、p、n、o電負性強的物質,影響很大,而對非電負性物質,則影響很小。
   放射源(3h或63ni)產生的b射線將載氣n2電離成正離子和電子,這些離子和電子在電場作用下構成“基流”。當電負性樣品進入檢測器后,便捕獲自由電子,構成的負離子和載氣的正離子別離為中性分子,以使基流降落,產生對應的負信號——倒峰。在一定范圍內,檢測器的響應信號和樣品組分的濃度成正比。
六六六、ddt是目前用量叫大的有機農藥,其化學性質穩定,施用后殘留在大氣、土壤、水體、植物中不易消逝,對人體安康不利。
本法利用己烷提取樣品,采用0.23%ov-17和2.8%ov-210混合固體液別離,ecd檢測器,外標法定量。
三、儀器與試劑
儀器:氣相色譜儀,ecd;離心機;布氏漏斗;0.5*22cm玻璃層析柱;1000ml分液漏斗2只
試劑:無水硫酸鈉、硫酸鈉、己烷、丙酮、濃硫酸(均為ar);硅藻土(30—30目)、ov—17、ov—210(色譜級)、
chromosorb waw—dmcs;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p'
—ddt。?
四、實驗步驟
1.色譜條件:
φ3mm×2m玻璃柱,固定相:o.23%ov—17+2.8%ov—210,chromosorb?? w,aw一dmgs,80~100目
;tc=200℃,td=210℃,ti=230℃;載氣:n2? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻108ω脈沖距離50μs。
2.試樣的提取和凈化:
  將洗凈后的蔬菜或水果切碎,并充沛混合稱取l00g樣品放入搗碎缸中,加己烷200ml,丙圍50ml,快速搗碎2min。
將漿液倒入500m1離心懷中,用少許蒸餾水沖洗搗碎缸并入離心杯,在3000r/min的離心機中,離心15min,離心液用
布式漏斗過濾,用己烷沖洗離心懷,并經布式漏斗過濾,濾液倒入1000mi分液漏斗使其分層。
  將水層分到第二個1000m1分液漏斗中。己烷層用500m12%硫酸鈉振搖1min,使其靜止分層。再將水層并入第二個分
液漏斗中,加50mi己烷輕輕搖2min,靜止棄去水層。最后將兩個分液漏斗中的己烷提取液都通過裝有無水硫酸鈉的簡形
漏斗,濾入250m1三角瓶中。提取液在水浴上濃縮到20一30mi左右,用己烷定容到50ml。
  從50mi容量瓶中吸出5mi提取液在氮氣流中濃縮到1m1后倒入層析柱中凈化。層析柱為0.5cm×22cm玻璃管,內裝硅
藻土(1g硅藻土滴加0.6mi的濃硫酸混和),柱的底部放一段經己烷洗滌過的破璃棉,硅藻土層的頂端放入少許無水硫酸
鈉。洗滌濃縮器的己烷也倒入層析柱中,然后用己烷沖洗柱,用25m1容量瓶收集。??
  自25m1容量瓶中吸取一定體積的凈化溶液,經濃縮即可進樣分析。
3.儀器調試:
(1) 將載氣調至需要量,接通主機電源;
(2) 先升檢測器溫度,再升汽化室溫度和柱溫; 打開微電流放大器“電源”開關和放大器開先,靈敏度高阻
為108ω,衰減調到適當位置,“基補”-“零調”開關放在‘基補”上;
(3) 打開“脈沖電源”開頭,“μs選擇”調到50μs;
(4) 打開記錄儀電源和記錄筆開關,調“基補”電位器,把記錄筆調到0.8一0.95位置。
(5) 檢查基流時,“脈沖電源”開關處于關位置,記錄筆指針向零點方向移動(否則應改變“正”“負”開關位置),
指針移動量應在記錄儀量程范圍6內,但不應小于0.1mv;
(6) 各恒溫器穩定后,就可進樣分析。
4.標準溶液配制:
用己烷配制“α—666、β—666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p'—ddt各
為l00ppm(β—666要先用少量蒸苯溶解)的貯備液。 操作溶液濃度與樣品濃度相近。
5.色譜測定:
(1)用各種濃度的六六六、ddt標準溶液注入色譜儀,以確定ecd的線性范圍;
(2)進樣品溶液,根據樣品的峰高,用標準貯備液配制濃度相近的操作溶液;
(3)在相同色譜條件下,依次進樣品和標樣,記錄tr和色譜圖。
五、數據處理
根據色譜圖測量蜂高,計算蔬菜和水果中的六六六、ddt的含量。
ci? (mg/kg)=hi*cs*ws? / hs*wi*k
式中:
ci——樣品中農藥的濃度;
hi——扣除試劑空白后的峰高;
ws—一標準溶液進樣邑;
wi——樣品溶液進樣量;
hs——標準溶液峰高;
cs——標準溶液的濃度(mg/kg ),
k——濃縮系數
六、問題討論
1.脈沖距離對測定有何影響?如何選擇?
2.如何防止ecd的污染?
3.所用的注射器和玻璃器皿為什么不能用丙酮、氯仿等洗滌?
4.測定時為什么要先確定ecd的線性范圍?
七、注意事項
1.使用ecd時應采用高純度載氣,并經凈化處理。
2.新裝填的色譜柱必須在高于使用溫度的條件下充沛老化,未老化好絕對不得與ecd相連。
3.使用ecd時,如短時間停機,不要關閉載氣,只將載氣流速降低。
4.所用的注射器、玻璃儀器等,必須用烴類溶劑充沛洗凈,絕對不能用丙酮、氯仿等洗滌。
5.萃取中出現乳化現象時,可采用冰凍、離心、吸濾等辦法破乳化。有機相中水較多時可加少許無水硫酸鈉脫水。

 

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